賽默飛DFS 高分辨率磁式氣質(zhì)聯(lián)用儀離子源的維護(hù)清洗

日常維護(hù) ：

• 定期更換耗材 ：根據(jù)儀器使用頻率和廠家建議，定期更換離子源內(nèi)的耗材，如燈絲、repeller 等。通常建議使用約 500 個(gè)樣品后，對(duì)耗材進(jìn)行更換，以確保離子源的正常運(yùn)行和分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

• 清潔離子源外部 ：在日常使用中，應(yīng)保持離子源外部的清潔?？梢允褂酶蓛舻能洸蓟?qū)Ｓ玫那鍧嵐ぞ撸p輕擦拭離子源外殼，去除表面的灰塵、污漬等，防止外界污染物對(duì)離子源內(nèi)部造成影響。

深度清洗 ：

• 準(zhǔn)備工具和材料 ：清洗 DFS 系統(tǒng)離子源時(shí)，需要準(zhǔn)備如下的工具和材料，如 4 英寸的不銹鋼網(wǎng)、￠1.5×1mm 的不銹鋼棒、￠0.7×1mm 的鎢絲、直徑 0.5mm 的不銹鋼絲、酒精棉、綢布、橡皮泥等。

• 斷電拆卸 ：首先確保儀器處于斷電狀態(tài)，然后打開(kāi)真空腔，固定離子源鈞輸出端口，依次拆下燈絲、repeller 及離子源各極桿，并編號(hào)記錄各部件的安裝位置，以便后續(xù)準(zhǔn)確安裝還原。

• 初步處理 ：將拆下的各部件放置在鋪有不銹鋼網(wǎng)的實(shí)驗(yàn)盤內(nèi)，用￠1.5×1mm 的不銹鋼棒剔除各極桿內(nèi)的污染物，注意剔除方向應(yīng)順著離子通道走向，輕挑慢剔，避免損傷極桿內(nèi)壁。

• 細(xì)部清潔 ：使用￠0.7×1mm 的鎢絲清除極桿兩端內(nèi)壁的碳化物，同樣要注意力度和角度，防止刮傷極桿內(nèi)壁。對(duì)于嚴(yán)重污染的極桿，可采用自制的直徑 0.5mm 不銹鋼絲彎折成的鋼刷進(jìn)行清潔，直至將電極內(nèi)兩頭的碳和污垢清除干凈。

• 清洗與擦拭 ：將離子源主體等部件放置在酒精中進(jìn)行浸泡清洗，去除表面的油污和殘留物。然后使用綢布包裹橡皮泥對(duì)電極桿逐個(gè)進(jìn)行擦拭，進(jìn)一步清除極桿表面的污染物，使極桿表面光亮、無(wú)雜物、無(wú)手指印。

• 檢查與組裝 ：清洗完成后，仔細(xì)檢查各部件是否清潔無(wú)損。將離子源各部件按拆卸時(shí)的反方向依次裝配好，檢查是否有松動(dòng)或錯(cuò)位的情況，確保各部件安裝正確、緊密。

• 性能測(cè)試與優(yōu)化 ：安裝完成后，開(kāi)啟儀器，進(jìn)行性能測(cè)試，如檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)樣品、監(jiān)測(cè)信噪比等，以確保離子源的性能恢復(fù)到良佳狀態(tài)。如有必要，可進(jìn)行相應(yīng)的優(yōu)化調(diào)整，如重新校準(zhǔn)儀器參數(shù)等，以獲得理想的分析結(jié)果。

以下是一些監(jiān)測(cè)DFS離子源清潔程度的方法：

軟件監(jiān)測(cè)方法

• 原始離子流檢測(cè)：通過(guò)質(zhì)譜軟件提取離子的強(qiáng)度變化來(lái)評(píng)估清潔程度。在離子源清潔過(guò)程中，離子流強(qiáng)度會(huì)隨之變化，當(dāng)離子流低于初始值或zui高值的一半時(shí)，離子源達(dá)到50%清潔；當(dāng)離子流低于初始值的20%時(shí)，達(dá)到80%清潔。

• 總離子流圖（TIC）分析：觀察TIC圖的基線變化。若基線較平穩(wěn)且噪聲較低，說(shuō)明離子源清潔度較好；若基線起伏較大、毛躁或有異常峰值，可能表示離子源存在污染，需進(jìn)一步清洗。

• 背景噪聲監(jiān)測(cè)：在未進(jìn)樣或進(jìn)樣溶劑時(shí)，觀察質(zhì)譜圖的背景噪聲水平。若背景噪聲高，可能是由于離子源污染或流動(dòng)相被污染等原因?qū)е?，需?duì)離子源進(jìn)行清洗。

• 調(diào)諧報(bào)告查看：通過(guò)質(zhì)譜儀的調(diào)諧報(bào)告，可獲取離子源的實(shí)際情況，如離子聚焦電壓、推斥級(jí)電壓、EM電壓、質(zhì)量分離度等參數(shù)的變化趨勢(shì)。若發(fā)現(xiàn)離子源臟污或性能下降，應(yīng)及時(shí)清洗和維護(hù)

硬件監(jiān)測(cè)方法

• 離子注入監(jiān)控：在離子注入反應(yīng)腔內(nèi)通入測(cè)試離子源，電離成若干不同離子，然后比較不同反應(yīng)腔的離子束質(zhì)量譜圖。若某個(gè)反應(yīng)腔的譜圖中雜質(zhì)離子信號(hào)較強(qiáng)或特征峰異常，說(shuō)明該反應(yīng)腔內(nèi)的離子源可能存在污染或不穩(wěn)定情況。

• 石墨條分析器：在離子篩選管側(cè)壁上設(shè)有若干相互隔離且并排的石墨條，各石墨條連接控制器并接收單種雜質(zhì)離子。控制器監(jiān)測(cè)各石墨條上的電流，根據(jù)電流是否異常來(lái)判斷離子源是否有污染或不穩(wěn)定，以此評(píng)估離子源的清潔程度。

• 終點(diǎn)監(jiān)測(cè)器監(jiān)測(cè)：在清洗離子源過(guò)程中，使用終點(diǎn)監(jiān)測(cè)器監(jiān)測(cè)氣相反應(yīng)性材料或反應(yīng)物的分壓。當(dāng)該分壓達(dá)到預(yù)定的終點(diǎn)值時(shí)，表示清洗操作完成，離子源清潔程度達(dá)到一定標(biāo)準(zhǔn)。